(GB 31658.12-2021)动物性食品中环丙氨嗪残留量的分析方法

【飞诺美色谱】

本实验优化了食品安全国家标准动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定，使用CleanertPCX固相萃取结合液相色谱的检测方法对鸡肝进行了环丙氨嗪的测试。样品经乙腈提取后，CleanertPCX固相萃取柱净化，VenusilHILIC(4.6×250mm5μm)液相色谱柱进行检测，采用外标法定量。结果表明，添加水平的相对回收率为77.5%，能够满足检测要求。

产品信息

前处理产品

产品名称：CleanertPCX

P/N:CX0603

液相色谱产品

产品名称：VenusilHILIC

P/N:VH952505-0

前处理方法

色谱条件

色谱柱：VenusilHILIC

规格：5µm，4.6×250mm

货号：VH952505-0

流动相：流动相A：4%25mmol/L乙酸铵

流动相B：乙腈

流速：1mL/min

柱温：30°C

进样量：20µL

检测波长：214nm

实验结果

1、基质匹配标准曲线的制备

本实验为单点定量。精密吸取环丙氨嗪混标(10μg/mL)100μL，加入经提取和净化的空白试样中，50℃氮气吹至近干，用流动相定容至1mL，过0.22μmNY滤膜，液相色谱仪测定。

2、方法精密度与准确度

本实验选择0.15μg/mL加标，平行测定3次，计算回收率与精密度结果，由表1可得，环丙氨嗪添加浓度的回收率为77.5%，相对标准偏差RSD为0.3%；本实验色谱图见图1、图2。

3、讨论

国标中的提取液提取情况，在萃取过程中无法很好分层，可见实验图。并且上样液含有过多的乙腈，会在萃取柱还没有充分吸附时使目标物流失。故本实验对国标进行了优化，提取液只用乙腈，在水浴时蒸至近干用1%三氯乙酸调节上样液PH来减少上样液中乙腈的含量。并且实验过程中发现溶剂标定量有一定的偏差，故采用基质标来进行定量。

结论

本实验优化了食品安全国家标准动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定，使用CleanertPCX固相萃取结合液相色谱的检测方法对鸡肝进行了环丙氨嗪的测试。样品经乙腈提取后，CleanertPCX固相萃取柱净化，VenusilHILIC(4.6×250mm5μm)液相色谱柱进行检测，采用外标法定量。结果表明，添加水平的相对回收率为77.5%，相对标准偏差RSD为0.3%，平行性良好，满足检测要求。